Silber Bespiegelung

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Hallo!

GBendt schrieb:
>Der Spiegel des Keck-Teleskops ist meines Wissens nach mit
>Aluminium belegt und nicht mit Silber.

Der Aufbau ist ziemlich kompliziert.
Für sichtbares Licht verwendet die LLNL-Schicht Silber.
Darunter (also näher zur Glasoberfläche) befindet sich
in dieser patentierten Beschichtung Aluminium, welches
das vom Silber durchgelassene UV-Licht reflektiert.
Über der Silberschicht befinden sich Schutzschichten
aus Siliciumnitrid etc. und Cr/Ni. Ganz außen wurde
ein Interferenzsystem aus u.a. Hafniumoxid aufgedampft, welches das Reflexionsvermögen für kurzwelliges UV-Licht
verbessert.
Den Aufbau findet man z.B. hier:
http://www.llnl.gov/tid/lof/documents/pdf/238656.pdf

>Einen mit Silber belegten Spiegel kann man wohl nicht mit
>einem Gemisch von konzentrierter Schwefelsäure und
>Kalisalpeter reinigen. Bei dem Prozess entsteht
>Salpetersäure, die löst das Silber blitzschnell auf.

Es ging mir um die Reinigung des Borosilikatglases,
nicht die Entfernung des Silbers. Das Silber kann man
leicht mit halbkonzentrierter Salpetersäure entfernen.

>Und anschließend hat man das Problem, die Suppe aus
>konzentrierter Schwefelsäure, Salpetersäure, Silbernitrat
>und Kaliumsulfat zu entsorgen, ohne sich Löcher in Finger
>und Klamotten oder den Rasen zu ätzen.
>Beim Neutralisieren mittels einer Lauge kocht das Zeug
>sofort über, und Wasser darf man bekanntlich nie in
>konzentrierte Schwefelsäure kippen, weil die Säure dann
>unter Hydratbildung sehr exotherm reagiert und in einer
>Dampfexplosion auseinanderspritzt: "Erst das Wasser, dann
>die Säure, sonst passiert das Ungeheure" lautet der
>bekannte Merkspruch ...

Solange man nur das Borosilikatglas reinigt, erhält man
eine Art Nitriersäure aus Schwefelsäure, Salpetersäure
und Kaliumsulfat. Diese kann man vorsichtig (Schutzbrille
und Schutzhandschuhe!) langsam unter Rühren in kaltes
Wasser giessen, verdünnen und mit etwa der
Kaliumhydroxidlösung neutralisieren und weggießen.

>Ich würde bei einer Silberschicht auf dem Spiegel alle
>Versuche einer mechanischen Reinigung unterlassen. Der
>Belag blättert zu leicht ab.

Der optimale Reinigungsprozess ist leider auch noch
nicht gefunden. Ich habe mal experimentiert und diverse
Tests mit den allermeisten Vorschlägen aus der Patentliteratur gemacht.
Am besten und schnellsten (Reinigung in Sekunden) funktioniert hat noch die Reinigung mit der
Alufolie und Carbonatlösung. Problem ist jedoch u.a., dass
man damit die Silberschicht leicht beschädigt, denn die
Alufolie kratzt leicht daran.
Eine in der Patentliteratur alternativ vorgeschlagene Reinigung mit Alupulver oder Zinkpulver in
Carbonatlösung etc. war jedoch nicht erfolgreich. Problem
ist vermutlich, dass die feinen Metallpulver im Wasser
suspendiert werden, anstatt mit dem Silber/Silbersulfid ein
Lokalelement zu bilden, die das Ag2S reduzieren.
Zinkstaub ist offenbar chemisch unter den in der Patentlit.
genannten Bedingungen zu inaktiv.

Die traditionelle Methode bei großen Teleskopspiegeln
war früher das mechanische Polieren mit Leder/Watte.
Man nannte das in der englischsprachigen Literatur
"burnishing".
 
Zuletzt von einem Moderator bearbeitet:
Hallo Amateurastronom,

vielen Dank für die Links. Zwar muss ich erst noch meinen Spiegel schleifen, aber dann werde ich die Versilberung mit deiner Methode versuchen.
Ich hoffe, nach ein paar Anläufen wird mir das dann auch so gut gelingen wie bei dir <img src="/phpapps/ubbthreads/images/icons/smile.gif" alt="" />.

Viele Grüße

Kai
 
ThomasWest schrieb:
>Hast recht. Das mit dem Nitrit war ein Fehlfunktion meiner
>Synapsen. Ich meinte eigentlich Silberazid.

Ach so.

>Allerdings ist Silbernitrid Ag3N nach Berthollet
>"Knallsilber" und das kann bei längerer Lagerung der
>Versilberungsflüssigkeit in gemischtem Zustand entstehen.
>Siehe hier:
>http://www.omikron-online.de/cyberchem/cheminfo/knalllex.htm

Dazu habe ich vor einiger Zeit schon mal etwas hier und
auf http://www.astrotreff.de etwas geschrieben
auch wenn ich es im Moment nicht finde.

Versilberungslösungen (also ammoniakalische
Silbersalzlösungen) sollte man stets frisch ansetzen,
da sie relativ instabil sind. Speziell muss man
vermeiden, dass sie eintrocknen, da sie dabei dunkles
sog. Berthollet'sches Knallsilber ("fulminating silver"-
nicht zu verwecheln mit Silberfulminat etwa in Knallteufeln) abscheiden können, welches hochexplosiv ist. Nach Informationen aus Spezialliteratur handelt es sich dabei vermutlich um Silberamid.

Die Fachliteratur rät hierzu, das Eintrocknen (speziell
auch in Stopfen und am Rand von Gefäßen) durch umgehende Verwendung und Reinigung zu vermeiden. Abfall-Lösungen
sollten (vorteilhafterweise nach Abfiltrieren des
Silberpulvers zur Vermeidung der Bildung nitroser Gase
und für ein einfaches Recycling dieses ungenutzten Silbers)
mit verdünnter Salpetersäure angesäuert werden, um die
Bildung zu verhindern.
Dann besteht kein nennenswertes Risiko einer Entstehung
dieses Salzes mehr.
 
Hallo Kai!

>vielen Dank für die Links. Zwar muss ich erst noch meinen
>Spiegel schleifen, aber dann werde ich die Versilberung mit
>deiner Methode versuchen.
>Ich hoffe, nach ein paar Anläufen wird mir das dann auch so
>gut gelingen wie bei dir .

Ich hoffe es klappt gut. Kritisch für das Gelingen ist die
Vermeidung eines Ammoniak-Überschusses im
Silberbad vor dem Mischen mit der Reduktionslösung.
Erkennbar ist der an einer ganz farblosen, klaren Lösung.
Notfalls muss man Silbernitratlösung zugeben, bis die Lösung
wieder von Silberoxidniederschlag leicht braunstichig und
trübe erscheint.

Chloride sollten in den Chemikalien und dem
Wasser möglichst wenig enthalten sein, denn sie stören
ebenfalls. Man sollte daher zum Ansetzen und
Abspülen demineralisiertes oder dest. Wasser verwenden, wie
es für Batterien verkauft wird.

Ansonsten ist die Reinigung kritisch. Im professionellen
Bereich verwendete man dazu wasserfreie (100%) Salpetersäure
(Dichte ca. 1.51 g/cm^3), die als vorzugsweise chloridfreie
analysenreine Säure leider im Handel oft relativ teuer ist.
Die Reinigung damit sollte im Freien (gerade bei
größeren Spiegelflächen mit einer Atemschutzmaske)
durchgeführt werden.
Man muss dabei ferner aufpassen, dass alle dünnen Filme von
Celluloseverbindungen, die das Glas nach dem Einreiben ggf.
überziehen, durch Trockenreiben wieder restlos entfernt
werden. (Es ist allerdings noch nicht ganz sicher, ob
dieser von mir beobachtete Schmierfilm nicht durch
Verunreinigungen in der Säure hervorgerufen wurde.)

Da die reine hochprozentige Säure teuer und für Laien schwer
erhältlich ist (Angst der Händler vor Missbrauch nach
§ 3 Chemikalien-Verbotsverordnung) und eine Herstellung
(etwa aus Kaliumnitrat und Schwefelsäure oder konz.
Salpetersäure und Schwefelsäure) eine Vakuumdestillation
erfordern würde und man bei technischer Salpetersäure
gründlicher mit dest. Wasser spülen müsste, verzichtet man
oft auf diese Methode und nimmt andere Reiniger wie konz.
(69%) Salpetersäure, die aber Fettfilme nicht restlos
entfernen. Das sollte im Normalfall meist auch ausreichen,
wenn kein Fettfilm auf dem Spiegel ist. Insofern empfiehlt
es sich, alle Fingerabdrücke nach dem Polieren schon vorab restlos mit Küchenpapier (und ggf. einem feuchten
Brillenreinigungstuch) zu entfernen.
 
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